P-N-Liganden in der Lanthanoid- Zirkonium- und Aluminiumalkyl-Chemie
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Der aktuelle Trend im Bereich der Komplexchemie der d- und f-Elemente geht in Richtung der Substitution von Cyclopentadienylderivaten durch alternative Liganden. In der vorliegenden Arbeit wurde ein solcher Ansatz anhand der P-N-Ligandensysteme Bis(phosphinimino)methanid {(Me3SiNPPh2)2CH}-, Bis(t-butylamido)cyclodiphosph(III)azanid {(tBuN)2(PNtBu)2}2- und Diphenyl(phenylethyl)phosphanamid {N(R,S-*CHMePh)(PPh2)}- realisiert. In der ersten Phase dieser Arbeit wurden neuartige Bis(phosphinimino)methanid-Seltenerdmetallamidokomplexe synthetisiert. Die literaturbekannten Ausgangsverbindungen [Ln{N(SiHMe2)2}3(THF)2] (Ln = Y (1a), La (1b), Sm (1c), Lu (1e)) sowie die neue Verbindung [Ho{N(SiHMe2)2}3(THF)2] (1d) konnten in einer optimierten Synthese durch direkte Umsetzung von LnCl3 mit KN(SiHMe2)2 gewonnen werden. Im Vergleich zur zweistufigen Originalvorschrift von Anwander et al. gelingt dies mit sehr guten Ausbeuten in einer Eintopfreaktion. LnCl3 + 3 KN(SiHMe2)2 THF - 3 KCl [Ln{N(SiHMe2)2}(THF)2] Ln = Y (1a), La (1b), Sm (1c), Ho (1d), Lu (1e) Die Zielverbindungen [{(Me3SiNPPh2)2CH}Ln{N(SiHMe2)2}2] (Ln = Y (2a), La (2b), Sm (2c), Ho (2d), Lu (2e)) konnten auf drei unterschiedlichen Syntheserouten hergestellt werden. Über eine Amineliminierungsreaktion durch Umsetzung der Seltenerdamide 1a-e mit (Me3SiNPPh2)2CH2 konnten die höchsten Ausbeuten und die saubersten Produkte erhalten werden. Ebenso sind als alternative Reaktionswege Salzmetathesen entweder ausgehend von [{(Me3SiNPPh2)2CH}LnCl2]2 (Ln = Y, Sm) und KN(SiHMe2)2 oder LaCl3, KN(SiHMe2)2 und [{(Me3SiNPPh2)2CH}K] möglich, jedoch in geringeren Ausbeuten, da die Produkte durch Umkristallisation aufgereinigt werden müssen. Taschenbuch, Ausgabe: 1., Aufl. Label: Cuvillier, E, Cuvillier, E, Produktgruppe: Book, Publiziert: 2007-02-21, Studio: Cuvillier, E.

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Der aktuelle Trend im Bereich der Komplexchemie der d- und f-Elemente geht in Richtung der Substitution von Cyclopentadienylderivaten durch alternative Liganden. In der vorliegenden Arbeit wurde ein solcher Ansatz anhand der P-N-Ligandensysteme Bis(phosphinimino)methanid {(Me3SiNPPh2)2CH}-, Bis(t-butylamido)cyclodiphosph(III)azanid {(tBuN)2(PNtBu)2}2- und Diphenyl(phenylethyl)phosphanamid {N(R,S-*CHMePh)(PPh2)}- realisiert. In der ersten Phase dieser Arbeit wurden neuartige Bis(phosphinimino)methanid-Seltenerdmetallamidokomplexe synthetisiert. Die literaturbekannten Ausgangsverbindungen [Ln{N(SiHMe2)2}3(THF)2] (Ln = Y (1a), La (1b), Sm (1c), Lu (1e)) sowie die neue Verbindung [Ho{N(SiHMe2)2}3(THF)2] (1d) konnten in einer optimierten Synthese durch direkte Umsetzung von LnCl3 mit KN(SiHMe2)2 gewonnen werden. Im Vergleich zur zweistufigen Originalvorschrift von Anwander et al. gelingt dies mit sehr guten Ausbeuten in einer Eintopfreaktion. LnCl3 + 3 KN(SiHMe2)2 THF - 3 KCl [Ln{N(SiHMe2)2}(THF)2] Ln = Y (1a), La (1b), Sm (1c), Ho (1d), Lu (1e) Die Zielverbindungen [{(Me3SiNPPh2)2CH}Ln{N(SiHMe2)2}2] (Ln = Y (2a), La (2b), Sm (2c), Ho (2d), Lu (2e)) konnten auf drei unterschiedlichen Syntheserouten hergestellt werden. Über eine Amineliminierungsreaktion durch Umsetzung der Seltenerdamide 1a-e mit (Me3SiNPPh2)2CH2 konnten die höchsten Ausbeuten und die saubersten Produkte erhalten werden. Ebenso sind als alternative Reaktionswege Salzmetathesen entweder ausgehend von [{(Me3SiNPPh2)2CH}LnCl2]2 (Ln = Y, Sm) und KN(SiHMe2)2 oder LaCl3, KN(SiHMe2)2 und [{(Me3SiNPPh2)2CH}K] möglich, jedoch in geringeren Ausbeuten, da die Produkte durch Umkristallisation aufgereinigt werden müssen. Taschenbuch, Edizione: 1., Aufl. Etichetta: Cuvillier, E, Cuvillier, E, Gruppo prodotti: Book, Pubblicato: 2007-02-21, Studio: Cuvillier, E.

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P-N-Liganden in der Lanthanoid-, Zirkonium- und Aluminiumalkyl-Chemie: Das Gebiet der Lanthanoidchemie ist mit dem Beginn der 1980er Jahre aufgrund interessanter chemischer Eigenschaften der `Seltenen Erden` verstärkt in das Blickfeld des Forschungsinteresses gerückt. Bisher wurden hauptsächlich Cyclopentadienylderivate als Ligandsystem verwendet. Neuerdings liegt das Forschungsinteresse in der Untersuchung alternativer Liganden wie zum Beispiel Amide oder Alkoxide. Dieser Ansatz wurde in der vorliegenden Arbeit mit den P-N-Ligandsystemen Bis(phosphinimino)methan und Bis(t-butylamido)cyclodiphosph(III)azan verwirklicht. Die erhaltenen Bis(phosphinimino)methan-Komplexe wurden auf ihre katalytische Wirksamkeit für die intramolekularen Hydroaminierung und intermolekulare Hydrosilylierung untersucht. Außerdem wird zum ersten mal die Anwendung von Lanthanoidkatalysatoren für die sequentielle Hydroaminierung / Zyklisierung beschrieben. Die Bis(t-butylamido)cyclodiphosph(III)azan-Liganden wurden weiterhin in der Aluminiumalkylchemie verwendet. Es konnten unerwartete Lewis-Säure/Base-Addukte isoliert und charakterisiert werden. Im letzten Teil der Arbeit wird über die Verwendung von chiralen P-N-Liganden in der Zirkonocenchemie berichtet.Stichwörter:Lanthanoide, Yttrium, Lanthan, Seltene Erden, Amide, P-N-Liganden, Cyclodiphosph(III)azan, intramolekulare Hydroaminierung, intermolekulare Hydrosilylierung, sequentielle Hydroaminierung / Hydrosilylierung, Aluminiumalkyle, metallorganische Chemie. Taschenbuch.

P-N-Liganden in der Lanthanoid- Zirkonium- und Aluminiumalkyl-Chemie ab 27.49 € als Taschenbuch: . Aus dem Bereich: Bücher, Wissenschaft, Chemie,.

P-N-Liganden in der Lanthanoid- Zirkonium- und Aluminiumalkyl-Chemie ab 27.49 EURO.

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